TOC-5000儀器耐鹽量實驗驗證

更新時間：2021-04-28

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前言：

總有機碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。水中總有機碳的測定，目前以低溫氧化法、燃燒法及電導法為主要分析方法。采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機碳，能將水體中有機碳全部氧化，測量結果準確，且測量時間短，TOC分析已成為世界許多國家水處理和質量控制的主要手段。

上海元析儀器有限公司新推向市場的符合環境標準《水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）要求的TOC-5000型總有機碳分析儀則是采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法來測定總有機碳，還具備自動加酸、曝氣吹掃、自動稀釋的功能，減少了樣品前處理時間及人為原因造成的測試誤差，縮短了樣品測試時間，提高了工作效率。

TOC-5000 型總有機碳分析儀的應用也十分廣泛，可被應用于飲用水、工業用水、生活污水、生產廢水等方面的質量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監測，在醫藥、藥品、生化技術、實驗室和水電站等領域也有廣泛的應用。

目前國家現行的《海洋監測規范第4部分：海水分析》（GB 17378.4-2007）中總有機碳的測定方法分為總有機碳儀器法和過硫酸鉀氧化法，其中儀器法的測定即是通過燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機碳。為方便客戶應用，我們對TOC-5000型總有機碳分析儀的耐鹽量進行實驗驗證，以下是實驗過程及實驗數據的詳細敘述和匯總。

摘要：

選用TOC-5000總有機碳分析儀，按照標準《海洋監測規范第4部分：海水分析》（GB 17378.4-2007）總有機碳儀器法要求配置有機碳標準溶液。在NPOC直接法的方法下，進行耐鹽量實驗驗證。

關鍵詞：水質；總有機碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；耐鹽量；鹽水檢測

實驗部分

1、儀器及試劑

　1.1 TOC-5000型總有機碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收；

1.2 鄰苯二甲酸氫鉀：標準試劑[ GBW(E) 080650 ]；

1.3 純水：電導率<5.0µS/cm，TOC濃度不超過0.5 mg/L 的水；

1.4 磷酸（H₃PO₄）：優級純；

1.5 氯化鈉：分析純

2、溶液配制

2.1 標準溶液的配制[ρ（有機碳，C）=1000 mg/L ]

準確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），用純水定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標準溶液。

2.2 標準使用液 [ρ（有機碳，C）= 100 mg/L]

用移液槍吸取10 mL有機碳標準試劑（2.1）于100 mL 容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻；

2.3 磷酸溶液（體積分數為10%）

準確量取10mL優級H₃PO₄，用超純水稀釋至100mL（有效期一個月）。

2.4 氯化鈉溶液（ρ（NaCl）= 30g/L）

準確稱取30.0000g氯化鈉，用純水定容至1000mL，混勻，配制成濃度為 30g/L的氯化鈉溶液。

3、實驗條件

載氣種類	高純氧，體積分數為99. 995%以上
載氣流量	180mL/min
催化劑	鉑金催化劑
裂解爐溫度	680℃
冷凝器溫度	5℃
進樣量	200μL

表1 實驗條件

4、實驗方法及實驗數據

4.1 標準曲線的繪制

選用TOC-5000型總有機碳分析儀的NPOC（直接法）法，采用“單點稀釋”模式在稀釋池將標準使用液（ρ（有機碳，C）= 100 mg/L）稀釋成有機碳濃度分別為0.00、2.00、5.00、10.00、20.00mg/L的標準溶液，采用同體積不同濃度進樣繪制標準線，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

選用二次擬合得到

NPOC曲線方程：Y= -2527736.1X²+301332.5X+14.3，相關系數R= 1.0000

4.2 樣品測試

準確量取1.00mL標準貯備液（ρ（有機碳，C）= 1000mg/L），用氯化鈉溶液（ρ（NaCl）= 30g/L）定容至100mL，混勻，得到加標后的樣品。

在得到的NPOC標準曲線下，先測定純水樣品的濃度，然后測定30g/L氯化鈉溶液的濃度，再平行測定6次加標樣品的濃度，連續測樣一周，計算其回收率。

5、測試結果

純水濃度（mg/L）		0.3328
氯化鈉溶液濃度（mg/L）		0.3337
測試次數	加標濃度（mg/L）	測試濃度（mg/L）	回收率（%）
1	10	10.44	104
2		10.28	103
3		10.27	103
4		10.74	107
5		10.80	108
6		10.37	104
均值		10.48	105

表2-1 測試結果

測試時間	加標濃度（mg/L）	測試濃度（mg/L）	RSD（%）	回收率（%）
第一天	10	10.48	0.58	105
第二天		10.22	1.21	102
第三天		10.37	0.61	104
第四天		10.01	0.78	100
第五天		10.13	1.37	101

表2-2 加標回收率

6、總 結

經測試，TOC-5000型總有機碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結果的準確度以及精密度都較好，均符合《海洋監測規范第4部分：海水分析》

（GB 17378.4-2007）中對總有機碳的測試要求，耐鹽強度較高，可進行海水中有機碳的測定。但當測定樣品含鹽過多時，燃燒管內鹽積累，增加載氣通過的阻力，有可能使測定值的重現性下降，需要定期的進行燃燒管內部的維護。因此，為延長燃燒管或催化劑的使用壽命，應將含鹽量高的樣品進行稀釋，降低鹽濃度后上機測試，且測樣結束后應用超純水反復多次沖洗管路。