了解一下該如何操作微波消解儀吧

更新時間：2020-07-23

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　　微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。

　　目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測定。

　　下面讓我們一起來了解一下該如何操作微波消解儀吧

　　1.試驗前準(zhǔn)備：

　　檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

　　2.稱樣：

　　用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項：

　　①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

　　②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性;

　　③對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

　　3.加消化試劑：

　　將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機(jī)樣品量大于0.2g的，放于加熱設(shè)備(如，LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

　　4.密封上蓋檢查：

　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴(kuò)口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴(kuò)口。